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呋喃樹脂生產工藝、配方、方法

發表時間:2022-08-31
    傳統的呋喃制備方法有糠酸脫羧法,糠醛氧化法和丁二烯氧化法,前兩者因催化劑污染嚴重,穩定性差,能耗高而逐漸被淘汰,丁二烯法因其活性不高也存在應用的瓶頸。糠醛脫羰法因其原料的易得性,催化劑無污染,活性高和穩定性好等優點而成為目前呋喃制備的研究重點。該文系統考察了固定床連續流反應器中,Pt-K/Al203-Ti02催化劑上的糠醛臨氫脫羰制呋喃反應的工藝條件,確定了最佳工藝條件為過40~60目催化劑顆粒;裝填量為6ml;溫度:300℃;壓力:;空速:1h<-1;氫醛比(mol):2.此工藝條件下。

首先對呋喃樹脂的合成工藝進行優化。通過對影響樹脂質量的幾個因素進行研究,通過對數據的分析,得出了優化的工藝方案為:堿性反應溫度100℃,堿性反應時間,堿性反應pH值10,酸性反應溫度100℃,酸性反應時間1h,酸性反應pH值6,脫水量占甲醛加入量的70%.為了驗證工藝的好壞,結合樹脂砂工藝對產品進行了測試:24h 強度,游離甲醛含量%,粘度54mpa·s。對于降醛工藝的研究,通過對生產樹脂各原料摩爾比的優選,使物料中的甲醛反應充分徹底。還加入了降醛劑尿素、K液和氧化淀粉,測得游離甲醛的含量可以達到%左右。為了降低樹脂的價格,分別采用價格便宜且性質活潑的材料。

在前期研究的基礎上,對以共沉淀法制備的糠醛氣相加氫催化劑所用沉淀劑進行了改進,去掉了催化劑制備過程中復雜的水洗工序.實驗證明,以NH4HCO3取代Na2CO3做沉淀劑是可行的。同時,作者還通過XRD、TPR、BET、TEM等技術手段探討了Cu/Zn比、助劑、鋁組分引入形式、制備溫度、制備方法等對催化劑物化結構及活性的影響。結果表明:催化劑最佳Cu/Zn比為1~;助劑鎂的加入對催化劑活性組分起到了很好的分散作用,提高了催化劑活性;在鋁組分的引入形式上用Al(OH)3形式引入鋁組分要比用AI(NO3)3好。

呋喃樹脂具有優異的耐熱和耐蝕性能,但由于其脆性大、缺乏柔韌性、沖擊強度低、與金屬粘結力差而很少應用于涂料中,該文采用物理和化學改性兩種不同的方法對呋喃樹脂進行了改性研究工作。


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